分析前处理稀释倍数及电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)进样过程中信号采集延迟时间和采样留置时间对测定结果的影响,寻求满足定量分析要求的最小进样量;通过标准曲线相关系数、日内精密度、日间精密度、加标回收实验和人血清标准物质测定等方法学实验,验证并评价所建方法的准确性与可靠性。结果表明,该研究所建方法较仪器默认检测方法节省80%的进样量和74%的检测时间,且检测结果准确、可靠,或可用于婴幼儿指血中多元素定量分析。信号采集延迟时间不同信号采集延迟时间下Ｋ元素的信号强度见图１。图１不同信号采集延迟时间下钾元素的信号强度由图１可知：３次曝光测定值随信号采集延长时间的增加变化不同，第１次曝光测定值在信号采集延迟时间为１４～２４ｓ内快速升高，２６ｓ后达到稳定；第２次曝光测定值在信号采集延迟时间为１４～１８ｓ内快速升高，节样省时探索-数控滚圆机滚弧机折弯机张家港液压滚圆机滚弧机折弯机２０ｓ后达到稳定；第３次曝光测定值在信号采集延迟时间为１４～３２ｓ内均保持稳定。已知每次曝光时间为５ｓ，则３次曝光的信号采集时间为１５ｓ。当信号采集延迟时间设置较短时，虽测定已开始，本文由公司网站滚圆机网站采集转载中国知网资源整理!www.gunyuanji.name但血清待测液并未到达ＩＣＰ火焰或其信号未达到平衡。因此，只有当血清待测液进入到ＩＣＰ中且信号达到稳定时，检测器才应采集信号。根据第１次曝光测定值的趋势可知，信号采集延迟时间大于２８ｓ时，３次曝光所采集的信号均为血清待测液的稳定信号。因此，将最佳信号采集延迟时间定为节样省时探索-数控滚圆机滚弧机折弯机张家港液压滚圆机滚弧机折弯机采样留置时间不同采样留置时间下Ｋ元素的信号强度见图２。本文由公司网站滚圆机网站采集转载中国知网资源整理!www.gunyuanji.name图２不同采样留置时间下钾元素的信号强度由图２可知：３次曝光测定值随采样留置时间的增加变化不同，第１次曝光测定值在１０～２８ｓ内均保持稳定；第２次曝光测定值在１０～１６ｓ内快速升高，之后达到稳定；第３次曝光测定值在１０～１４ｓ内保持在１内快速升高，之后达到稳定。当采样留置时间较短时，进入到仪器内的待测液无法满足３次曝光所需体积。根据第３次曝光测定值的趋势可知曝光的信号采集时间为１５ｓ。当信号采集延迟时间设置较短时，虽测定已开始，但血清待测液并未到达ＩＣＰ火焰或其信号未达到平衡。因此，只有当血清待测液进入到ＩＣＰ中且信号达到稳定时，检测器才应采集信号。根据第１次曝光测定值的趋势可知，信号采集延迟时间大于２８ｓ时，３次曝光所采集的信号均为血清待测液的稳定信号。因此，将最佳信号采集延迟时间定为２８ｓ。３．３采样留置时间不同采样留置时间下Ｋ元素的信号强度见图２。图２不同采样留置时间下钾元素的信号强度由图２可知：３次曝光测定值随采样留置时间的增加变化不同，第１次曝光测定值在１０～２８ｓ内均保持稳定；第２次曝光测定值在１０～１６ｓ内快速升高，之后达到稳定；第３次曝光测定值在１０～１４ｓ内保持在１５５０左右，１４～２２ｓ内快速升高，之后达到稳定。当采样留置时间较短时，进入到仪器内的待测液无法满足３次曝光所需体积。根据第３次曝光测定值的趋势可知，当采样留置时间大于２４ｓ时，３次曝光所采集的信号均为血清待测液的稳定信号。因此，将最佳采样留置时间定为２４ｓ。３．４最小进样量将进样管插入某一血清稀释液内，记节样省时探索-数控滚圆机滚弧机折弯机张家港液压滚圆机滚弧机折弯机本文由公司网站滚圆机网站采集转载中国知网资源整理!www.gunyuanji.name